差示掃描量熱儀測(cè)量熔點(diǎn)首先會(huì)有一個(gè)向下的吸熱峰。ICTA規(guī)定前基線(xiàn)延長(zhǎng)線(xiàn)與峰的前沿大斜率處切線(xiàn)的交點(diǎn),代表熔點(diǎn)。前基線(xiàn)就是指,在熔化過(guò)程之前的接近水平的基線(xiàn)。峰前沿就是指峰達(dá)到低點(diǎn)之前的那段曲線(xiàn)。
差示掃描量熱儀是在程序控溫和一定氣氛下,測(cè)量與試樣和參比物溫差成比例的流過(guò)熱敏板的熱流率的儀器。熔點(diǎn)是固體將其物態(tài)由固態(tài)轉(zhuǎn)變(熔化)為液態(tài)的溫度。晶體開(kāi)始融化時(shí)的溫度叫做熔點(diǎn)。物質(zhì)有晶體和非晶體,晶體有熔點(diǎn),而非晶體則沒(méi)有熔點(diǎn)。晶體又因類(lèi)型不同而熔點(diǎn)也不同。一般來(lái)說(shuō)晶體熔點(diǎn)從高到低為,原子晶體>離子晶體>金屬晶體>分子晶體。
而差示掃描量熱儀對(duì)于比熱容的測(cè)定:
DTA或DSC曲線(xiàn)的基線(xiàn)偏移,在升溫速度不變時(shí),只與樣品和參比物的熱容差有關(guān)。因此可利用基線(xiàn)偏移來(lái)測(cè)定樣品的比熱容。由于DSC靈敏度高、熱響應(yīng)速度快,目前測(cè)定比熱容大部分用DSC。通常以藍(lán)寶石作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它在各溫度下的比熱容可在手冊(cè)中查得。具體方法是首先測(cè)定空白基線(xiàn),即將兩個(gè)空的樣品盤(pán)分別放在樣品支持器和參比物支持器上,以一定的升溫速度作一條基線(xiàn);然后在相同的條件下,用同一樣品盤(pán)分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)藍(lán)寶石和樣品,即能得到各自的DSC曲線(xiàn)。